Εφαρμογή εξαρτημάτων γραφίτη με επίστρωση TaC σε φούρνους μονού κρυστάλλου

Εφαρμογή τουΜέρη γραφίτη με επικάλυψη TaCσε Μονοκρυσταλλικούς Φούρνους

ΜΕΡΟΣ 1

Στην ανάπτυξη μονοκρυστάλλων SiC και AlN με τη χρήση της μεθόδου φυσικής μεταφοράς ατμών (PVT), κρίσιμα συστατικά όπως το χωνευτήριο, η θήκη σπόρων και ο δακτύλιος οδηγός παίζουν ζωτικό ρόλο. Όπως απεικονίζεται στο Σχήμα 2 [1], κατά τη διαδικασία PVT, ο κρύσταλλος των σπόρων τοποθετείται στην περιοχή χαμηλότερης θερμοκρασίας, ενώ η πρώτη ύλη SiC εκτίθεται σε υψηλότερες θερμοκρασίες (πάνω από 2400 ℃). Αυτό οδηγεί στην αποσύνθεση της πρώτης ύλης, παράγοντας ενώσεις SiXCy (κυρίως συμπεριλαμβανομένων των Si, SiC2, Si2C, κ.λπ.). Το υλικό της φάσης ατμού στη συνέχεια μεταφέρεται από την περιοχή υψηλής θερμοκρασίας στον κρύσταλλο σπόρων στην περιοχή χαμηλής θερμοκρασίας, με αποτέλεσμα τον σχηματισμό πυρήνων σπόρων, την ανάπτυξη κρυστάλλων και τη δημιουργία μονοκρυστάλλων. Επομένως, τα υλικά θερμικού πεδίου που χρησιμοποιούνται σε αυτή τη διαδικασία, όπως το χωνευτήριο, ο δακτύλιος καθοδήγησης ροής και η θήκη κρυστάλλων σπόρων, πρέπει να παρουσιάζουν αντοχή σε υψηλή θερμοκρασία χωρίς να μολύνουν τις πρώτες ύλες SiC και τους μονοκρυστάλλους. Ομοίως, τα θερμαντικά στοιχεία που χρησιμοποιούνται στην ανάπτυξη κρυστάλλων AlN πρέπει να αντέχουν σε ατμούς Al και στη διάβρωση N2, ενώ διαθέτουν επίσης υψηλή ευτηκτική θερμοκρασία (με AlN) για μείωση του χρόνου προετοιμασίας κρυστάλλου.

Έχει παρατηρηθεί ότι η χρήση υλικών θερμικού πεδίου γραφίτη επικαλυμμένα με TaC για την παρασκευή SiC [2-5] και AlN [2-3] οδηγεί σε καθαρότερα προϊόντα με ελάχιστο άνθρακα (οξυγόνο, άζωτο) και άλλες ακαθαρσίες. Αυτά τα υλικά παρουσιάζουν λιγότερα ελαττώματα ακμών και χαμηλότερη ειδική αντίσταση σε κάθε περιοχή. Επιπλέον, η πυκνότητα των μικροπόρων και των κοιλωμάτων χάραξης (μετά από χάραξη ΚΟΗ) μειώνεται σημαντικά, οδηγώντας σε σημαντική βελτίωση στην ποιότητα των κρυστάλλων. Επιπλέον, το χωνευτήριο TaC επιδεικνύει σχεδόν μηδενική απώλεια βάρους, διατηρεί μια μη καταστροφική εμφάνιση και μπορεί να ανακυκλωθεί (με διάρκεια ζωής έως και 200 ​​ώρες), ενισχύοντας έτσι τη βιωσιμότητα και την αποτελεσματικότητα των διαδικασιών παρασκευής μονοκρυστάλλων.

ΣΥΚΟ. 2. (α) Σχηματικό διάγραμμα της συσκευής καλλιέργειας πλινθωμάτων μονοκρυστάλλου SiC με τη μέθοδο PVT

(β) Στήριγμα σπόρων με επικάλυψη Top TaC (συμπεριλαμβανομένων των σπόρων SiC)

(γ) Δακτύλιος οδηγός γραφίτη με επίστρωση TAC

MOCVD GaN Epitaxial Layer Growth Heater

ΜΕΡΟΣ 2Ο

Στον τομέα της ανάπτυξης GaN MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition), μια κρίσιμη τεχνική για την επιταξιακή ανάπτυξη ατμών λεπτών μεμβρανών μέσω αντιδράσεων οργανομεταλλικής αποσύνθεσης, ο θερμαντήρας παίζει ζωτικό ρόλο στην επίτευξη ακριβούς ελέγχου θερμοκρασίας και ομοιομορφίας εντός του θαλάμου αντίδρασης. Όπως φαίνεται στο Σχήμα 3 (α), ο θερμαντήρας θεωρείται το βασικό συστατικό του εξοπλισμού MOCVD. Η ικανότητά του να θερμαίνει γρήγορα και ομοιόμορφα το υπόστρωμα για εκτεταμένες περιόδους (συμπεριλαμβανομένων επαναλαμβανόμενων κύκλων ψύξης), να αντέχει σε υψηλές θερμοκρασίες (αντίσταση στη διάβρωση αερίου) και να διατηρεί την καθαρότητα του φιλμ επηρεάζει άμεσα την ποιότητα εναπόθεσης φιλμ, τη συνοχή του πάχους και την απόδοση του τσιπ.

Για να βελτιωθεί η απόδοση και η αποδοτικότητα ανακύκλωσης των θερμαντήρων στα συστήματα ανάπτυξης MOCVD GaN, η εισαγωγή των θερμαντήρων γραφίτη με επίστρωση TaC ήταν επιτυχής. Σε αντίθεση με τους συμβατικούς θερμαντήρες που χρησιμοποιούν επικαλύψεις pBN (πυρολυτικό νιτρίδιο του βορίου), τα επιταξιακά στρώματα GaN που αναπτύσσονται με θερμαντήρες TaC εμφανίζουν σχεδόν πανομοιότυπες κρυσταλλικές δομές, ομοιομορφία πάχους, σχηματισμό εγγενών ελαττωμάτων, ντόπινγκ ακαθαρσιών και επίπεδα μόλυνσης. Επιπλέον, η επίστρωση TaC επιδεικνύει χαμηλή ειδική αντίσταση και χαμηλή εκπομπή επιφάνειας, με αποτέλεσμα βελτιωμένη απόδοση και ομοιομορφία του θερμαντήρα, μειώνοντας έτσι την κατανάλωση ενέργειας και την απώλεια θερμότητας. Με τον έλεγχο των παραμέτρων διεργασίας, το πορώδες της επίστρωσης μπορεί να ρυθμιστεί για να βελτιώσει περαιτέρω τα χαρακτηριστικά ακτινοβολίας του θερμαντήρα και να παρατείνει τη διάρκεια ζωής του [5]. Αυτά τα πλεονεκτήματα καθιστούν τους θερμαντήρες γραφίτη με επίστρωση TaC ως εξαιρετική επιλογή για συστήματα ανάπτυξης MOCVD GaN.

ΣΥΚΟ. 3. (α) Σχηματικό διάγραμμα συσκευής MOCVD για επιταξιακή ανάπτυξη GaN

(β) Χυτευμένος θερμαντήρας γραφίτη με επίστρωση TAC εγκατεστημένος στη διάταξη MOCVD, εξαιρουμένης της βάσης και του βραχίονα (η εικόνα δείχνει τη βάση και το στήριγμα στη θέρμανση)

(γ) Θερμαντήρας γραφίτη με επίστρωση TAC μετά από επιταξιακή ανάπτυξη 17 GaN. 

Επικαλυμμένο Susceptor για Επιταξία (Γκοφρέτα)

ΜΕΡΟΣ/3

Ο φορέας γκοφρέτας, ένα κρίσιμο δομικό συστατικό που χρησιμοποιείται στην παρασκευή πλακιδίων ημιαγωγών τρίτης κατηγορίας, όπως τα SiC, AlN και GaN, παίζει ζωτικό ρόλο στις διαδικασίες επιταξιακής ανάπτυξης πλακιδίων. Τυπικά κατασκευασμένος από γραφίτη, ο φορέας γκοφρέτας επικαλύπτεται με SiC για να αντιστέκεται στη διάβρωση από τα αέρια διεργασίας εντός ενός επιταξιακού εύρους θερμοκρασίας από 1100 έως 1600 °C. Η αντοχή στη διάβρωση της προστατευτικής επίστρωσης επηρεάζει σημαντικά τη διάρκεια ζωής του φορέα γκοφρέτας. Πειραματικά αποτελέσματα έδειξαν ότι το TaC παρουσιάζει ρυθμό διάβρωσης περίπου 6 φορές πιο αργό από το SiC όταν εκτίθεται σε αμμωνία υψηλής θερμοκρασίας. Σε περιβάλλοντα υδρογόνου υψηλής θερμοκρασίας, ο ρυθμός διάβρωσης του TaC είναι ακόμη περισσότερο από 10 φορές πιο αργός από το SiC.

Πειραματικά στοιχεία έχουν δείξει ότι οι δίσκοι επικαλυμμένοι με TaC παρουσιάζουν εξαιρετική συμβατότητα στη διαδικασία GaN MOCVD του μπλε φωτός χωρίς να εισάγουν ακαθαρσίες. Με περιορισμένες προσαρμογές διαδικασίας, τα LED που αναπτύσσονται χρησιμοποιώντας φορείς TaC επιδεικνύουν συγκρίσιμη απόδοση και ομοιομορφία με εκείνα που αναπτύσσονται με συμβατικούς φορείς SiC. Κατά συνέπεια, η διάρκεια ζωής των φορέων γραφίτη με επικάλυψη TaC ξεπερνά αυτή των φορέων γραφίτη χωρίς επίστρωση και με επικάλυψη SiC.

Εικόνα. Δίσκος γκοφρέτας μετά τη χρήση σε συσκευή GaN επιταξιακής καλλιέργειας MOCVD (Veeco P75). Το ένα στα αριστερά είναι επικαλυμμένο με TaC και το ένα στα δεξιά είναι επικαλυμμένο με SiC.

Μέθοδος παρασκευής της κοινήςΜέρη γραφίτη με επίστρωση TaC

ΜΕΡΟΣ 1

Μέθοδος CVD (Chemical Vapor Deposition):

Στους 900-2300℃, χρησιμοποιώντας TaCl5 και CnHm ως πηγές τανταλίου και άνθρακα, H2 ως αναγωγική ατμόσφαιρα, Ar2 ως αέριο φορέα, φιλμ απόθεσης αντίδρασης. Η προετοιμασμένη επίστρωση είναι συμπαγής, ομοιόμορφη και υψηλής καθαρότητας. Ωστόσο, υπάρχουν ορισμένα προβλήματα όπως περίπλοκη διαδικασία, ακριβό κόστος, δύσκολος έλεγχος ροής αέρα και χαμηλή απόδοση εναπόθεσης.

ΜΕΡΟΣ 2Ο

Μέθοδος πυροσυσσωμάτωσης πολτού:

Ο πολτός που περιέχει πηγή άνθρακα, πηγή τανταλίου, μέσο διασποράς και συνδετικό επικαλύπτεται στον γραφίτη και πυροσυσσωματώνεται σε υψηλή θερμοκρασία μετά την ξήρανση. Η προετοιμασμένη επίστρωση αναπτύσσεται χωρίς κανονικό προσανατολισμό, έχει χαμηλό κόστος και είναι κατάλληλη για παραγωγή μεγάλης κλίμακας. Απομένει να διερευνηθεί για να επιτευχθεί ομοιόμορφη και πλήρης επίστρωση σε μεγάλο γραφίτη, να εξαλειφθούν τα ελαττώματα στήριξης και να ενισχυθεί η δύναμη συγκόλλησης επίστρωσης.

ΜΕΡΟΣ/3

Μέθοδος ψεκασμού πλάσματος:

Η σκόνη TaC τήκεται με τόξο πλάσματος σε υψηλή θερμοκρασία, ψεκάζεται σε σταγονίδια υψηλής θερμοκρασίας με πίδακα υψηλής ταχύτητας και ψεκάζεται στην επιφάνεια του υλικού γραφίτη. Είναι εύκολο να σχηματιστεί στρώμα οξειδίου υπό μη κενό και η κατανάλωση ενέργειας είναι μεγάλη.

Τα επικαλυμμένα με TaC μέρη γραφίτη πρέπει να επιλυθούν

ΜΕΡΟΣ 1

Δύναμη δέσμευσης:

Ο συντελεστής θερμικής διαστολής και άλλες φυσικές ιδιότητες μεταξύ των υλικών TaC και άνθρακα είναι διαφορετικές, η αντοχή συγκόλλησης της επίστρωσης είναι χαμηλή, είναι δύσκολο να αποφευχθούν ρωγμές, πόροι και θερμική καταπόνηση και η επίστρωση είναι εύκολο να αποκολληθεί στην πραγματική ατμόσφαιρα που περιέχει σήψη και επαναλαμβανόμενη διαδικασία ανύψωσης και ψύξης.

ΜΕΡΟΣ 2Ο

Καθαρότητα:

Η επίστρωση TaC πρέπει να είναι εξαιρετικά υψηλής καθαρότητας για την αποφυγή ακαθαρσιών και ρύπανσης υπό συνθήκες υψηλής θερμοκρασίας και πρέπει να συμφωνηθούν τα πρότυπα αποτελεσματικής περιεκτικότητας και τα πρότυπα χαρακτηρισμού ελεύθερου άνθρακα και εγγενών ακαθαρσιών στην επιφάνεια και στο εσωτερικό της πλήρους επίστρωσης.

ΜΕΡΟΣ/3

Σταθερότητα:

Η αντοχή σε υψηλές θερμοκρασίες και η αντίσταση στη χημική ατμόσφαιρα πάνω από 2300℃ είναι οι πιο σημαντικοί δείκτες για τη δοκιμή της σταθερότητας της επίστρωσης. Οι τρύπες, οι ρωγμές, οι γωνίες που λείπουν και τα όρια των κόκκων ενός προσανατολισμού είναι εύκολο να προκαλέσουν διαβρωτικά αέρια να διεισδύσουν και να διεισδύσουν στον γραφίτη, με αποτέλεσμα την αποτυχία της προστασίας της επίστρωσης.

ΜΕΡΟΣ/4

Αντοχή στην οξείδωση:

Το TaC αρχίζει να οξειδώνεται σε Ta2O5 όταν είναι πάνω από 500℃ και ο ρυθμός οξείδωσης αυξάνεται απότομα με την αύξηση της θερμοκρασίας και της συγκέντρωσης οξυγόνου. Η επιφανειακή οξείδωση ξεκινά από τα όρια των κόκκων και τους μικρούς κόκκους, και σταδιακά σχηματίζει στηλώδεις κρυστάλλους και σπασμένους κρυστάλλους, με αποτέλεσμα μεγάλο αριθμό κενών και οπών και η διείσδυση οξυγόνου εντείνεται μέχρι να απογυμνωθεί η επικάλυψη. Το στρώμα οξειδίου που προκύπτει έχει κακή θερμική αγωγιμότητα και ποικιλία χρωμάτων στην εμφάνιση.

ΜΕΡΟΣ/5

Ομοιομορφία και τραχύτητα:

Η ανομοιόμορφη κατανομή της επιφάνειας επίστρωσης μπορεί να οδηγήσει σε τοπική συγκέντρωση θερμικής καταπόνησης, αυξάνοντας τον κίνδυνο ρωγμών και θρυμματισμού. Επιπλέον, η τραχύτητα της επιφάνειας επηρεάζει άμεσα την αλληλεπίδραση μεταξύ της επίστρωσης και του εξωτερικού περιβάλλοντος, και η πολύ υψηλή τραχύτητα οδηγεί εύκολα σε αυξημένη τριβή με τη γκοφρέτα και ανομοιόμορφο θερμικό πεδίο.

ΜΕΡΟΣ/6

Μέγεθος κόκκου:

Το ομοιόμορφο μέγεθος κόκκου βοηθά στη σταθερότητα της επίστρωσης. Εάν το μέγεθος του κόκκου είναι μικρό, ο δεσμός δεν είναι σφιχτός και είναι εύκολο να οξειδωθεί και να διαβρωθεί, με αποτέλεσμα μεγάλο αριθμό ρωγμών και οπών στην άκρη του κόκκου, γεγονός που μειώνει την προστατευτική απόδοση της επικάλυψης. Εάν το μέγεθος των κόκκων είναι πολύ μεγάλο, είναι σχετικά τραχύ και η επίστρωση ξεφλουδίζεται εύκολα υπό θερμική καταπόνηση.

Συμπέρασμα και προοπτική

Γενικά,Μέρη γραφίτη με επίστρωση TaCστην αγορά έχει τεράστια ζήτηση και μεγάλο εύρος προοπτικών εφαρμογής, η τρέχουσαΜέρη γραφίτη με επίστρωση TaCΗ κύρια τάση της κατασκευής είναι να βασίζεται σε εξαρτήματα CVD TaC. Ωστόσο, λόγω του υψηλού κόστους του εξοπλισμού παραγωγής CVD TaC και της περιορισμένης απόδοσης εναπόθεσης, τα παραδοσιακά υλικά γραφίτη με επίστρωση SiC δεν έχουν αντικατασταθεί πλήρως. Η μέθοδος πυροσυσσωμάτωσης μπορεί να μειώσει αποτελεσματικά το κόστος των πρώτων υλών και μπορεί να προσαρμοστεί σε πολύπλοκα σχήματα εξαρτημάτων γραφίτη, έτσι ώστε να καλύψει τις ανάγκες περισσότερων διαφορετικών σεναρίων εφαρμογής.